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10 Mar

原子力顯微鏡案例分享 | Cypher系列AFM助力探究熒光碳量子點中的電荷轉移

納米碳量子點(CDs)具有十分卓越的特性,這使得它們在例如光學傳感、光生伏特以及生物成像等一系列領域中有著巨大的應用前景。然而,為了成功地將這種零維納米材料投入實際應用,我們仍需進一步理解其光致發光原理以及光致電荷的具體轉移過程。

高分辨率AFM圖像表明環狀結構和棒狀結構同時存在

為實現這一目的,來自伊利諾伊大學厄巴納-香檳分校(UIUC)的學者們對于碳點的光物理特性分別在其單一粒子水平以及整體(bulk)狀態下進行了深入研究。這些碳點均通過一些分子進行了表面鈍化,這些分子分別作為電子受體或電子給體。

在研究初期,研究人員通過透射電鏡(TEM)對樣品進行了表征,結果表明許多碳點團聚成了如下圖所示的環狀結構。然而通過TEM測得的顆粒直徑與由動態光散射技術測得的結果并不一致,這很可能是由于TEM樣品制備過程中引入的誤差導致的。為了實現更高分辨率的表征以及更準確的顆粒尺寸測量,研究人員們決定使用牛津儀器Cypher系列原子力顯微鏡(AFM)對樣品進行進一步的研究。Cypher的高分辨率成像結果表明環狀結構與棒狀結構同時存在。并且與TEM的結果相比,Cypher測得的環狀結構其尺寸與形狀都更均一。

左圖:TEM測試圖,可以看出環狀結構 右圖:AFM圖像以及結構示意圖

研究人員還使用了一系列其它技術并結合密度泛函理論(DFT)計算。實驗結果表明形成什么樣的結構是由許多實驗變量決定的,諸如時間、顆粒濃度、以及氫鍵結合等。結合所有實驗結果,研究人員認為碳點聚集態(bulk state)的光物理特性受到其形成的分層結構的影響。

以上發現有助于科研人員研究碳點光致發射的原理,甚至可能加速這些納米材料在下一代光電子以及量子技術的使用。

Instrument used

牛津儀器Cypher系列原子力顯微鏡

上述研究成果充分體現了牛津儀器Cypher系列原子力顯微鏡的空間分辨率明顯高于大部分傳統AFM的特點。其卓越的性能不僅可以提升圖像質量,也使獲取高質量數據的過程變得十分容易。這可以幫助您的課題組更高效地獲得高分辨率的數據。Cypher高性能的背后是牛津儀器Asylum Research部門所有科學家以及工程師們數十年的不懈努力以及不斷追求。

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Cypher具有非常穩定的機械結構設計。對于AFM來說,最重要的機械設計特點就是連接樣品與探針的機械回路的剛度。任何由外界因素導致的這一結構的相對運動都會降低圖像質量。Cypher的整個機械回路都位于掃描器中,這使得這一回路變得很短且具有很強的剛度。這也是為什么Cypher可以實現小于15pm的高度噪音的重要原因,這一噪音水平甚至要小于其它常用AFM系統的一半。

掃描器在X\Y\Z三個方向的性能也是決定成像質量的一個重要因素。這一性能是由掃描器的機械設計、電子元件以及其集成的位置傳感器共同決定的。Cypher的掃描器采用了整體直驅的設計增強了其剛度(共振頻率),這使其具有更低的噪音,更快的速度并能更大程度上免疫外界的噪音源(比如樓體震動)。牛津儀器也是唯一使用線性差動變壓器(LVDTs)在掃描器中作為位置傳感器的公司。和傳統的電容式傳感器以及電阻應變式傳感器相比,LVDTs具有更低的噪音、更小的漂移以及線性響應的特點,因此在出廠后不需要再次校準。Cypher的XY軸傳感器噪音低于60pm,Z軸傳感器噪音低于50pm,均處于業界領先水平,這也使得Cypher具有著高分辨率以及高準確度的卓越性能。

除此以外,AFM探針與偏轉光學傳感器也是決定儀器性能的重要因素。畢竟對于形貌以及各種物理特性的測試正是在探針與樣品的相對運動過程中測得的。Cypher可搭載市場上商業化的最小的懸臂探針系統,這有助于實現更快的掃描速度以及更高的分辨率。使用這種超小懸臂要求設備配有可聚焦于偏轉光學傳感器上的小光斑激光。而Cypher是商業化AFM中唯一具有用戶可自行更換的模塊化激光光源的系統,用戶可根據實驗設計自行選擇更換適合于小懸臂探針、普通探針,以及適合于成像或力譜技術的激光。

最終,系統中的電學元件同樣是AFM成像性能的決定性因素。即使很小的電路噪音也可以對AFM成像造成很大的干擾。因此控制電路內的每一個模擬以及數字裝置都經過了精心設計以及反復檢查,以確保它們不會降低成像性能。

總而言之,AFM的性能是由上述各個因素綜合決定的。而Cypher系列AFM在上述的每一點都進行了極大程度的優化,而這并不是簡單依靠幾行文字就可以充分描述的。因此我們鼓勵您通過實際的實驗結果來考量Cypher的性能,無論是到我們的Demo實驗室參觀,或是親自在您實驗室的儀器上進行實驗,還者參考各種文獻中發布的測試數據。

Techniques used

文中的樣品是由分布于水中的經由電子受體和電子給體分子鈍化后的碳點混合物通過滴涂法置于新鮮揭露的云母表面制得的。靜置一晚干燥后,通過Cypher系列AFM的輕敲模式(tapping mode)在大氣環境下對樣品進行表征。由于Cypher具有卓越的空間分辨率,這使得對單獨的環狀以及棒狀結構的準確分析成為了可能。

Citation: I. Srivastava, J. Khamo, S. Pandit et al., Influence of electron acceptor and electron donor on the photophysical properties of carbon dots: A comparative investigation at the bulk‐state and single‐particle level. Adv. Funct. Mater. 29, 1902466 (2019). https://doi.org/10.1002/adfm.2...

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